貴州實驗臺柜淺析液相色譜儀(yi)日常(chang)使用(yong)過程中常(chang)見故障(zhang)處(chu)理

1.氣泡溢出

流(liu)動(dong)相內(nei)(nei)有氣(qi)泡(pao)，關閉(bi)泵(beng)，打(da)開(kai)泄(xie)(xie)壓(ya)(ya)閥，打(da)開(kai)purg鍵(jian)，清(qing)(qing)洗脫氣(qi)，氣(qi)泡(pao)不(bu)斷(duan)(duan)從(cong)過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)冒出，進入(ru)流(liu)動(dong)相，無論(lun)打(da)開(kai)purge鍵(jian)幾(ji)(ji)(ji)次，都無法清(qing)(qing)除不(bu)斷(duan)(duan)產生的(de)氣(qi)泡(pao)。原因過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)長期沉浸(jin)于乙(yi)酸銨等(deng)緩沖(chong)(chong)液內(nei)(nei)，過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)內(nei)(nei)部由于霉菌(jun)(jun)的(de)生長繁殖，形成(cheng)菌(jun)(jun)團(tuan)，阻塞了過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)，緩沖(chong)(chong)液難以(yi)流(liu)暢地(di)通過(guo)(guo)(guo)(guo)過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)，空(kong)氣(qi)在泵(beng)的(de)壓(ya)(ya)力作用(yong)下經過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)進入(ru)流(liu)動(dong)相。處理過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)浸(jin)泡(pao)于5%硝(xiao)(xiao)酸溶液中，超(chao)聲清(qing)(qing)洗幾(ji)(ji)(ji)分鐘即可；亦(yi)可將(jiang)過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)浸(jin)泡(pao)于5%硝(xiao)(xiao)酸溶液中12～36小(xiao)時(shi)，輕(qing)輕(qing)震蕩幾(ji)(ji)(ji)次，再將(jiang)過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)用(yong)純水清(qing)(qing)洗幾(ji)(ji)(ji)次，打(da)開(kai)泄(xie)(xie)壓(ya)(ya)閥，打(da)開(kai)purge鍵(jian)清(qing)(qing)洗脫氣(qi)，如(ru)仍有氣(qi)泡(pao)不(bu)斷(duan)(duan)從(cong)過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)冒出，繼續將(jiang)過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)浸(jin)泡(pao)于5%硝(xiao)(xiao)酸溶液中，如(ru)沒有氣(qi)泡(pao)不(bu)斷(duan)(duan)從(cong)過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)中冒出，說(shuo)明過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)內(nei)(nei)部的(de)霉菌(jun)(jun)菌(jun)(jun)團(tuan)已被硝(xiao)(xiao)酸破壞，流(liu)動(dong)相可以(yi)流(liu)暢地(di)通過(guo)(guo)(guo)(guo)過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)。打(da)開(kai)泄(xie)(xie)壓(ya)(ya)閥，打(da)開(kai)泵(beng)，流(liu)速調至1.0～3.0mL/min，純水沖(chong)(chong)洗過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)1小(xiao)時(shi)左右(you)。即可將(jiang)過(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)清(qing)(qing)洗干(gan)凈。關閉(bi)泄(xie)(xie)壓(ya)(ya)閥，純甲醇沖(chong)(chong)洗半(ban)小(xiao)時(shi)即可。

2.峰面積重復性不佳

（1）進樣閥漏液。

（2）加樣針(zhen)不(bu)到位。

（3）液(ye)(ye)(ye)量不足。處(chu)理對于第(di)一種情況更換進(jin)樣(yang)(yang)閥墊圈(quan)；對于第(di)二種情況保證加樣(yang)(yang)針插到底，注射樣(yang)(yang)品溶液(ye)(ye)(ye)后(hou)須(xu)快速(su)、平穩地從LOAD狀態轉換到INJECT狀態，以(yi)保證進(jin)樣(yang)(yang)量的(de)(de)準確。日常工作中(zhong)，液(ye)(ye)(ye)相(xiang)色(se)(se)譜儀(yi)的(de)(de)保養非(fei)常重(zhong)要(yao)(yao)，如要(yao)(yao)注意不要(yao)(yao)讓空氣進(jin)入輸液(ye)(ye)(ye)系統和高壓(ya)泵中(zhong)，儲(chu)液(ye)(ye)(ye)器(qi)內的(de)(de)溶液(ye)(ye)(ye)如長時間未用應清(qing)洗儲(chu)液(ye)(ye)(ye)器(qi)并更換溶液(ye)(ye)(ye)，每次(ci)用完色(se)(se)譜儀(yi)后(hou)緩沖液(ye)(ye)(ye)要(yao)(yao)用純水沖洗干凈(jing)，防止無機鹽析(xi)出或沉積；樣(yang)(yang)品的(de)(de)前處(chu)理也很重(zhong)要(yao)(yao)，任何樣(yang)(yang)品都要(yao)(yao)盡(jin)可能地去除雜質，完全溶解，盡(jin)量減(jian)少(shao)對色(se)(se)譜柱的(de)(de)污染(ran)，以(yi)延長色(se)(se)譜柱的(de)(de)使用壽命，同(tong)時避免(mian)注射過(guo)濃(nong)的(de)(de)樣(yang)(yang)品溶液(ye)(ye)(ye)，以(yi)免(mian)殘留液(ye)(ye)(ye)在進(jin)樣(yang)(yang)閥內析(xi)出固體引起堵塞；色(se)(se)譜柱作好(hao)標記(ji)，用于不同(tong)分析(xi)目的(de)(de)的(de)(de)色(se)(se)譜柱不要(yao)(yao)混用等。貴州實(shi)驗臺柜

3.柱壓高原因

（1）緩沖液鹽分如（乙酸銨(an)等）沉積于柱內。

（2）樣品污染(ran)(ran)沉積(ji)。處理對(dui)于第(di)一種(zhong)情(qing)(qing)況先用40～50℃的(de)純(chun)水，低(di)速(su)(su)正(zheng)向(xiang)沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)柱子(zi)，待柱壓逐(zhu)漸下(xia)降(jiang)后，相應(ying)提高(gao)流速(su)(su)沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)，柱壓大(da)幅(fu)度下(xia)降(jiang)后，用常(chang)溫(wen)純(chun)水沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)，之后用純(chun)甲醇(chun)沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)柱子(zi)30分鐘；對(dui)于第(di)二種(zhong)情(qing)(qing)況，由樣品的(de)沉積(ji)引起污染(ran)(ran)的(de)C18柱，和(he)純(chun)水反向(xiang)沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)柱子(zi)，然(ran)后換成(cheng)甲醇(chun)沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)，接著用甲醇(chun)+異丙醇(chun)（4+6）沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)柱子(zi)（沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)時間(jian)的(de)長短由樣品污染(ran)(ran)的(de)情(qing)(qing)況而定），再用換成(cheng)甲醇(chun)沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)，然(ran)后用純(chun)水沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)，最后甲醇(chun)沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)正(zheng)向(xiang)沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)柱子(zi)30分鐘以上。

4.既無壓(ya)力(li)指示，又無液體(ti)流過

（1）泵密封墊(dian)圈磨損(sun)。

（2）大量氣泡進入泵(beng)體(ti)。處理對于第一(yi)種情況(kuang)，更(geng)換(huan)密封墊圈；對于第二種情況(kuang)，在泵(beng)作用的同時，用一(yi)個50mL的玻(bo)璃針(zhen)筒(tong)在泵(beng)的出(chu)口處幫助抽出(chu)空氣。

5.壓力波動大，流量不(bu)穩定

原因(yin)系統中(zhong)(zhong)有(you)空氣或者(zhe)(zhe)單(dan)向(xiang)(xiang)閥(fa)的寶石(shi)球和閥(fa)座(zuo)之間夾(jia)(jia)有(you)異(yi)物(wu)，使(shi)得兩者(zhe)(zhe)不能密封。處理工作(zuo)中(zhong)(zhong)注意觀察(cha)流動(dong)相的量，保證(zheng)不銹鋼濾器沉(chen)入儲液(ye)器瓶底(di)，避免吸入空氣，流動(dong)相要充(chong)分脫氣。如為單(dan)向(xiang)(xiang)閥(fa)和閥(fa)座(zuo)之間夾(jia)(jia)有(you)異(yi)物(wu)，拆(chai)下單(dan)向(xiang)(xiang)閥(fa)，放入盛有(you)丙酮的燒杯用超(chao)聲(sheng)波清洗(xi)。

6.出(chu)峰不佳(jia)，峰分叉(cha)

（1）色譜柱被污(wu)染。

（2）柱(zhu)(zhu)頭(tou)填(tian)(tian)(tian)(tian)料(liao)塌(ta)陷。處(chu)理對(dui)于第一種情(qing)況(kuang)(kuang)，先(xian)用(yong)純水(shui)反(fan)向沖(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)(zhu)子(zi)，然后換(huan)成甲(jia)(jia)醇(chun)沖(chong)洗(xi)(xi)，接著用(yong)甲(jia)(jia)醇(chun)+異丙醇(chun)（4+6）沖(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)(zhu)子(zi)（沖(chong)洗(xi)(xi)時(shi)間的長短由樣品污(wu)染的情(qing)況(kuang)(kuang)而定(ding)），再換(huan)成甲(jia)(jia)醇(chun)沖(chong)洗(xi)(xi)，然后用(yong)純水(shui)沖(chong)洗(xi)(xi)，最后甲(jia)(jia)醇(chun)沖(chong)洗(xi)(xi)正向沖(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)(zhu)子(zi)30分(fen)鐘以上(shang)。如，沖(chong)洗(xi)(xi)后依然出(chu)峰不佳，則(ze)考慮第二(er)種情(qing)況(kuang)(kuang)。對(dui)于第二(er)種情(qing)況(kuang)(kuang)，擰(ning)開柱(zhu)(zhu)頭(tou)，檢查(cha)柱(zhu)(zhu)填(tian)(tian)(tian)(tian)料(liao)是(shi)否硬結或塌(ta)陷。去除硬結部分(fen)（污(wu)染的填(tian)(tian)(tian)(tian)料(liao)），裝入(ru)新(xin)填(tian)(tian)(tian)(tian)料(liao)，滴(di)一滴(di)甲(jia)(jia)醇(chun)，填(tian)(tian)(tian)(tian)料(liao)下(xia)陷，再填(tian)(tian)(tian)(tian)，用(yong)與柱(zhu)(zhu)內徑相同的頂端平(ping)(ping)滑的不銹鋼桿壓緊，再填(tian)(tian)(tian)(tian)平(ping)(ping)，滴(di)甲(jia)(jia)醇(chun)，再壓緊反(fan)復(fu)幾(ji)次，直(zhi)至裝滿填(tian)(tian)(tian)(tian)平(ping)(ping)。柱(zhu)(zhu)頭(tou)用(yong)甲(jia)(jia)醇(chun)沖(chong)洗(xi)(xi)干(gan)凈(jing)，擦凈(jing)柱(zhu)(zhu)外壁的填(tian)(tian)(tian)(tian)料(liao)，擰(ning)緊柱(zhu)(zhu)頭(tou)，貴州實驗臺柜用(yong)純甲(jia)(jia)醇(chun)沖(chong)洗(xi)(xi)30分(fen)鐘以上(shang)。