貴州實驗臺柜淺析(xi)液相色譜儀(yi)常見六(liu)個故(gu)障(zhang)的解決(jue)方法介紹

液相色(se)譜儀峰分叉(cha)怎么(me)回事

造(zao)成這種情況的原因一般是色(se)譜(pu)柱(zhu)被污染，或柱(zhu)頭填料塌陷導致的。

對于(yu)第一種情(qing)況，先用純水反向沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)柱子(zi)，然(ran)后(hou)換成甲醇(chun)(chun)(chun)沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)，接(jie)著用甲醇(chun)(chun)(chun)+異丙(bing)醇(chun)(chun)(chun)(4+6)沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)柱子(zi)(沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)時間的長短由樣品(pin)污染(ran)的情(qing)況而定)，再換成甲醇(chun)(chun)(chun)沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)，然(ran)后(hou)用純水沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)，最(zui)后(hou)甲醇(chun)(chun)(chun)沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)正向沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)柱子(zi)30分鐘以上(shang)。如沖(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)后(hou)依然(ran)出峰不佳，則(ze)考慮第二種情(qing)況。

對于第二種情況，擰開(kai)柱(zhu)(zhu)頭(tou)，檢(jian)查柱(zhu)(zhu)填(tian)(tian)(tian)料(liao)(liao)是否硬結或(huo)塌(ta)陷。去除硬結部(bu)分(污染(ran)的(de)填(tian)(tian)(tian)料(liao)(liao))，裝入新填(tian)(tian)(tian)料(liao)(liao)，滴(di)一滴(di)甲醇(chun)(chun)，填(tian)(tian)(tian)料(liao)(liao)下(xia)陷，再(zai)填(tian)(tian)(tian)，用(yong)與(yu)柱(zhu)(zhu)內徑相(xiang)同的(de)頂端平滑的(de)不銹鋼桿壓緊，再(zai)填(tian)(tian)(tian)平，滴(di)甲醇(chun)(chun)，再(zai)壓緊反復(fu)幾次，直至裝滿填(tian)(tian)(tian)平。柱(zhu)(zhu)頭(tou)用(yong)甲醇(chun)(chun)沖洗干(gan)凈(jing)(jing)，擦(ca)凈(jing)(jing)柱(zhu)(zhu)外(wai)壁的(de)填(tian)(tian)(tian)料(liao)(liao)，擰緊柱(zhu)(zhu)頭(tou)，用(yong)純(chun)甲醇(chun)(chun)沖洗30分鐘以上。

如何排除液相(xiang)色譜儀氣泡溢出(chu)故障(zhang)

流(liu)動相內(nei)產(chan)生(sheng)都無(wu)法清除不(bu)斷(duan)產(chan)生(sheng)的(de)氣泡，主要是因為過(guo)濾(lv)器(qi)長期沉浸于(yu)乙酸銨等(deng)緩沖(chong)液(ye)內(nei)，過(guo)濾(lv)器(qi)內(nei)部由(you)于(yu)霉菌的(de)生(sheng)長繁殖(zhi)，形成菌團，阻塞了過(guo)濾(lv)器(qi)，緩沖(chong)液(ye)難以(yi)流(liu)暢地(di)通(tong)過(guo)過(guo)濾(lv)器(qi)，空(kong)氣在泵的(de)壓(ya)力作用(yong)下經(jing)過(guo)濾(lv)器(qi)進入流(liu)動相。

過(guo)(guo)(guo)濾(lv)器(qi)浸泡(pao)(pao)于(yu)5%硝(xiao)酸(suan)溶(rong)液(ye)中(zhong)(zhong)，超(chao)聲(sheng)清(qing)(qing)(qing)洗(xi)(xi)幾(ji)(ji)分鐘即(ji)可(ke)(ke)；亦可(ke)(ke)將過(guo)(guo)(guo)濾(lv)器(qi)浸泡(pao)(pao)于(yu)5%硝(xiao)酸(suan)溶(rong)液(ye)中(zhong)(zhong)12～36小(xiao)時(shi)，輕(qing)輕(qing)震(zhen)蕩幾(ji)(ji)次(ci)，再將過(guo)(guo)(guo)濾(lv)器(qi)用純(chun)水(shui)清(qing)(qing)(qing)洗(xi)(xi)幾(ji)(ji)次(ci)，打開(kai)(kai)泄(xie)壓閥(fa)，打開(kai)(kai)purge鍵(jian)清(qing)(qing)(qing)洗(xi)(xi)脫氣(qi)，如(ru)仍有(you)氣(qi)泡(pao)(pao)不(bu)斷(duan)從過(guo)(guo)(guo)濾(lv)器(qi)冒出(chu)，繼續將過(guo)(guo)(guo)濾(lv)器(qi)浸泡(pao)(pao)于(yu)5%硝(xiao)酸(suan)溶(rong)液(ye)中(zhong)(zhong)，如(ru)沒有(you)氣(qi)泡(pao)(pao)不(bu)斷(duan)從過(guo)(guo)(guo)濾(lv)器(qi)中(zhong)(zhong)冒出(chu)，說明過(guo)(guo)(guo)濾(lv)器(qi)內部(bu)的霉菌菌團已被硝(xiao)酸(suan)破(po)壞，流動相可(ke)(ke)以流暢(chang)地(di)通過(guo)(guo)(guo)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)器(qi)。打開(kai)(kai)泄(xie)壓閥(fa)，打開(kai)(kai)泵，流速調至1.0～3.0ml/min，純(chun)水(shui)沖洗(xi)(xi)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)器(qi)1小(xiao)時(shi)左右。即(ji)可(ke)(ke)將過(guo)(guo)(guo)濾(lv)器(qi)清(qing)(qing)(qing)洗(xi)(xi)干(gan)凈。關閉泄(xie)壓閥(fa)，純(chun)甲(jia)醇沖洗(xi)(xi)半小(xiao)時(shi)即(ji)可(ke)(ke)。貴州實(shi)驗臺柜

自檢時(shi)有時(shi)會出現“鎢燈(deng)能量低”的錯誤

一般來說(shuo)，原因是(shi)(shi)系統(tong)(tong)中有擋(dang)光(guang)物，光(guang)路偏離，鎢(wu)燈(deng)電源系統(tong)(tong)或鎢(wu)燈(deng)燈(deng)泡(pao)已壞。這時首先(xian)要檢(jian)(jian)(jian)查光(guang)度室是(shi)(shi)否有擋(dang)光(guang)物；打開(kai)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)器(qi)光(guang)源室蓋(gai)，檢(jian)(jian)(jian)查氘(dao)(dao)燈(deng)是(shi)(shi)否點亮(liang)；如果(guo)氘(dao)(dao)燈(deng)不亮(liang)，則(ze)關機，更(geng)換新(xin)(xin)氘(dao)(dao)燈(deng)，換時，需(xu)注意型號；檢(jian)(jian)(jian)查氘(dao)(dao)燈(deng)保險絲(si)，看是(shi)(shi)否松動、氧化、燒斷；如果(guo)故(gu)障，應立即(ji)更(geng)換；再開(kai)機重(zhong)新(xin)(xin)自檢(jian)(jian)(jian)；若(ruo)仍出(chu)現上述故(gu)障，則(ze)重(zhong)新(xin)(xin)安裝軟件后再進行自檢(jian)(jian)(jian)。

出現壓力波(bo)動大，流量不(bu)穩定(ding)

造成(cheng)這種情況的原(yuan)因是系統中(zhong)(zhong)有(you)空氣(qi)或者單(dan)向(xiang)閥(fa)的寶(bao)石球(qiu)和(he)閥(fa)座之間夾(jia)有(you)異物(wu)，使得(de)兩者不能密封。處理工作(zuo)中(zhong)(zhong)注意觀察流(liu)動(dong)相(xiang)的量，保證不銹鋼濾器沉(chen)入(ru)(ru)儲(chu)液器瓶底，避(bi)免吸入(ru)(ru)空氣(qi)，流(liu)動(dong)相(xiang)要充(chong)分(fen)脫氣(qi)。如為單(dan)向(xiang)閥(fa)和(he)閥(fa)座之間夾(jia)有(you)異物(wu)，拆下單(dan)向(xiang)閥(fa)，放入(ru)(ru)盛有(you)丙酮(tong)的燒杯用超聲波清洗(xi)。

液相(xiang)色譜儀峰(feng)面積重(zhong)復性不好

主要(yao)原因可能有(you)進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)閥漏液(ye)(ye)(ye)、加樣(yang)(yang)針(zhen)不(bu)到位或液(ye)(ye)(ye)量不(bu)足。針(zhen)對(dui)第(di)一種情況(kuang)，處理(li)時(shi)應對(dui)更換進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)閥墊圈；對(dui)于第(di)二種情況(kuang)保(bao)證(zheng)加樣(yang)(yang)針(zhen)插到底，注(zhu)射樣(yang)(yang)品(pin)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)后(hou)須快(kuai)速、平穩地(di)從LOAD狀(zhuang)態轉(zhuan)換到INJECT狀(zhuang)態，以(yi)保(bao)證(zheng)進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)量的準確。日常(chang)工作中，液(ye)(ye)(ye)相色(se)譜儀(yi)的保(bao)養非(fei)常(chang)重要(yao)，如要(yao)注(zhu)意(yi)不(bu)要(yao)讓空氣進(jin)(jin)(jin)入輸液(ye)(ye)(ye)系統和(he)高壓泵中，儲液(ye)(ye)(ye)器內(nei)的溶(rong)液(ye)(ye)(ye)如長時(shi)間(jian)未用應清洗(xi)儲液(ye)(ye)(ye)器并更換溶(rong)液(ye)(ye)(ye)，每(mei)次用完(wan)色(se)譜儀(yi)后(hou)緩沖液(ye)(ye)(ye)要(yao)用純水沖洗(xi)干凈，防(fang)止無(wu)機鹽析(xi)(xi)出或沉積；樣(yang)(yang)品(pin)的前處理(li)也很重要(yao)，任(ren)何樣(yang)(yang)品(pin)都要(yao)盡可能地(di)去(qu)除雜質，完(wan)全溶(rong)解(jie)，盡量減少對(dui)色(se)譜柱(zhu)的污染，以(yi)延(yan)長色(se)譜柱(zhu)的使用壽命，同時(shi)避免(mian)注(zhu)射過濃的樣(yang)(yang)品(pin)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)，以(yi)免(mian)殘留液(ye)(ye)(ye)在進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)閥內(nei)析(xi)(xi)出固(gu)體引起堵塞；色(se)譜柱(zhu)作好標記，用于不(bu)同分析(xi)(xi)目的的色(se)譜柱(zhu)不(bu)要(yao)混(hun)用等。

液相色譜柱壓升高

造成柱(zhu)壓(ya)升高的(de)(de)原因很多(duo)。一般是由(you)于柱(zhu)床內產(chan)生了異常的(de)(de)占位性物(wu)體，造成流體阻力加大所引起的(de)(de)。例如，緩沖(chong)液鹽(yan)分如(乙酸(suan)銨等)沉積于柱(zhu)內，或樣品污染沉積。針對第(di)一種情況(kuang)，處理時(shi)應(ying)先用(yong)(yong)40～50℃的(de)(de)純(chun)水(shui)(shui)，低速正向沖(chong)洗(xi)柱(zhu)子(zi)，待柱(zhu)壓(ya)逐(zhu)漸下(xia)降后，相應(ying)提(ti)高流速沖(chong)洗(xi)，柱(zhu)壓(ya)大幅度下(xia)降后，用(yong)(yong)常溫純(chun)水(shui)(shui)沖(chong)洗(xi)，之后用(yong)(yong)純(chun)甲(jia)醇(chun)沖(chong)洗(xi)柱(zhu)子(zi)30分鐘；對于第(di)二種情況(kuang)，由(you)樣品的(de)(de)沉積引起污染的(de)(de)C18柱(zhu)，和純(chun)水(shui)(shui)反(fan)向沖(chong)洗(xi)柱(zhu)子(zi)，然后換成甲(jia)醇(chun)沖(chong)洗(xi)，接(jie)著用(yong)(yong)甲(jia)醇(chun)+異丙(bing)醇(chun)(4+6)沖(chong)洗(xi)柱(zhu)子(zi)(沖(chong)洗(xi)時(shi)間的(de)(de)長短(duan)由(you)樣品污染的(de)(de)情況(kuang)而定)，再用(yong)(yong)換成甲(jia)醇(chun)沖(chong)洗(xi)，然后用(yong)(yong)純(chun)水(shui)(shui)沖(chong)洗(xi)，貴州實驗臺柜最后甲(jia)醇(chun)沖(chong)洗(xi)正向沖(chong)洗(xi)柱(zhu)子(zi)30分鐘以上。